用电子束蒸发的方法制备了ZnS：Zn，Pb荧光薄膜，分别经400℃、600℃退火处理。采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等，表征了ZnS：Zn，Pb荧光薄膜的结构、成分、形貌和发光性能。实验表明，随着退火温度的升高，薄膜的结构程度提高，弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷，提高了薄膜的发光性能。因此，退火处理是提高ZnS：Zn，Pb荧光薄膜发光性能的有效方法之一。